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5 件の記事

TMA・DMAの実務 ― Tg は「136 °C(DSC)」のように装置名とセットでしか報告できない【2026年版】
熱分析

TMA・DMAの実務 ― Tg は「136 °C(DSC)」のように装置名とセットでしか報告できない【2026年版】

ガラス転移温度 Tg は、材料が持つ一つの数値ではない。プリント配線板の公開試験法 IPC-TM-650 は「TMA・DSC・DMA で求めた Tg は、測っている物理量が違うので大きく異なりうる」 と明記し、そのうえで「報告する Tg 値のうしろに、使った試験装置を書け(例:136 °C; DSC, TMA, or DMA)」 と要求している。しかも同じ試験法マニュアルの隣り合う2つの方法が、その差を「最大20 °C」と 「最大10 °C」と別の数字で書いている。本記事は、同一のポリカーボネートを DSC・MDSC・TMA・DMA で 測った実測表、DMA の中だけでも3つ出てくる Tg(E' オンセット 141.8 °C / E'' ピーク 147.1 °C / tanδ ピーク 151.5 °C)、そして荷重・昇温速度・前処理・異方性という測定条件までを、 無償で読める一次資料の条文で追う。

SEC/GPC(サイズ排除)徹底解説 ― その分子量は、標準物質と条件に依存すると局方が書いている【2026年版】

SEC/GPC(サイズ排除)徹底解説 ― その分子量は、標準物質と条件に依存すると局方が書いている【2026年版】

サイズ排除クロマトグラフィー(SEC/GPC)は、分子量を測る方法として使われている。だが日本薬局方 〈2.05〉は、分子量の求め方を説明した直後にこう書いている ――「得られた分子量は、用いた分子量標準物質と 分析条件に依存する」。これは注意書きではなく、この手法の定義そのものである。SEC が分けているのは分子量 ではなく溶液中の広がり(流体力学的体積)で、同じ溶出位置でも棒状のエポキシ樹脂はポリスチレンより 分子量が 40〜50 % 低い。しかも較正の前提は狭分散標準ですら成り立っておらず、30 kDa の単分散標準を 注入量 4 µL と 50 µL で流すと、較正曲線上は 10〜40 kDa と 20〜40 kDa という別々の「分布」に見える ―― 光散乱で測れば、どちらも 30 kDa 付近の狭い分布である。タンパク質側ではさらに厄介で、SEC は測って いる最中に試料を変える。精製した二量体を再注入すると単量体と三量体が生まれ、カラム通過で有意な質量が 失われる。ある抗体では完全回収に 400 mM の NaCl が必要だったが、別の報告では NaCl はむしろ損失を 増やしアルギニンが効いた。分離原理、較正の限界、光散乱による絶対測定、二次相互作用、凝集体分析の 落とし穴までを一次資料の数値で追う。

【徹底解説】DOSY・拡散NMRと混合物解析 ― 拡散軸は「統計的な構築物」である
NMR

【徹底解説】DOSY・拡散NMRと混合物解析 ― 拡散軸は「統計的な構築物」である

DOSY は「NMR チューブの中で行うクロマトグラフィー」と紹介される。だが DOSY を世に出した本人である Gareth A. Morris は 2021 年の論文で「この名前はいくつかの点で誤解を招く」と書き、拡散次元は 「統計的な構築物」であり、信号の位置は真の拡散係数のまわりに散らばると明言している。COSY の F1 軸は 量子力学が位置を決めるが、DOSY の縦軸はフィットの出力であり、ピーク幅はフィットの標準誤差でしかない。 しかも S/N 14400:1 の実測データでも到達した拡散分解能は理論値の 1/35 にとどまる。誤差の主役は ノイズではなく対流と校正である。本記事は Stejskal–Tanner 式・パルス系列の系譜・対流と校正・ 測定パラメータの決め方から、拡散係数を分子量に翻訳する三つの方法(Stokes–Einstein、べき乗則、SEGWE)、 matrix-assisted DOSY、そして 2024〜2026 年のベンチトップ DOSY による GPC 代替までを原典で確認して整理する。

TGA徹底解説——分解温度・組成分析・EGAの読み方
熱分析

TGA徹底解説——分解温度・組成分析・EGAの読み方

TGA(熱重量測定)を技術深掘り。原理(TGA曲線・DTG曲線の読み方)、昇温速度・雰囲気ガス・パン選択の勘所、TA Instruments/METTLER TOLEDO/NETZSCH/PerkinElmer/Shimadzu の最新機器ライン、EGA(発生ガス分析:TGA-MS・TGA-FTIR・TGA-GC/MS)の仕組み、ポリマー分解・医薬品安定性・電池材料・触媒のコーク評価への応用、そしてDSCとの組み合わせ戦略まで、現場で精度を上げるための実践知を整理する。

DSC徹底解説——熱流束型と入力補償型、ベースライン補正、Tg・融解・結晶化の読み方
熱分析

DSC徹底解説——熱流束型と入力補償型、ベースライン補正、Tg・融解・結晶化の読み方

DSC(示差走査熱量測定)を技術深掘り。熱流束型と入力補償型の違い、Tzero/T4PやFlexModeなどの最新補正・測定技術、ガラス転移・融解・結晶化・比熱・純度の正しい読み方、パン選択・昇温速度・校正の勘所、温度変調DSCとFlash DSCまで、現場で精度を上げるための実践知を整理する。