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イオン源の選定は「極性と分子量のチャートを見て決める」と教わる。しかし Agilent が公表した実測では、 医薬品と中間体のテストセットに対し専用APCI源が 89%、専用ESI源が 89% を検出し、しかもその 89% は 「別の 89%」だった。つまり ESI か APCI かの選択は、必ず取りこぼしを生む。本記事は NIST WebBook のプロトン親和力・イオン化エネルギーを一次データとして、ESI・APCI・APPI・EI・CI・NCI が 「気相でイオンにできる条件」を数値で整理し、そのうえで流量（ESI は 10 nL/min → 1 mL/min で 消費量 10万倍・シグナル 20倍）、マトリックス効果（イオン抑制で血漿濃度が最大 5.5 倍の過小評価）、 複合イオン源の妥協点、そして GC 側の 70 eV EI が抱える「NIST ライブラリの約 30% に分子イオンが無い」 という代償までを、メーカー技術資料と査読論文の原典から確認して示す。
質量分析計の選定は「どれが一番高感度か」では決まらない。測る対象が決まっているなら トリプル四重極（QqQ）のMRMが依然として定量の王道であり、決まっていないなら高分解能精密質量 （Orbitrap・Q-TOF）でしか後戻りできない。本記事は、Thermo・Agilent・SCIEX・Waters の 公表スペックを原典から拾って比較したうえで、カタログの感度スペックが なぜメーカー間で横並び比較できないのか（S/NとIDL、測定化合物と注入量、ノイズの定義）を 具体的に示し、目的別の選択基準と、導入前に確認すべき設置条件までを整理する。
アンチセンス(ASO)やsiRNAなどオリゴ核酸医薬の不純物解析を、原理から実務まで出典つきで解説する。 固相合成由来のショートマー(n-1)/ロングマー、脱プリン、ホスホロチオエート(PS)→PO変換やPSジアステレオマーという 難物を、ゴールドスタンダードのIP-RP LC-MS、直交するHILIC、そしてハートカット2D-LCのオンライン脱塩で解きほぐす。 HFIPとPFAS問題、非特異吸着(NSA)対策、HRMS/イオンモビリティ、EMA 2024の閾値まで、入門者にも専門家にも届く形でまとめる。