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3 件の記事

質量分析 2026.09.24

ICP-MS/MSとコリジョン・リアクションセル ― 局方が許す酸化物3%は、セリウムがガドリニウムの13%に化けることを許している【2026年版】

第十九改正日本薬局方の一般試験法〈2.63〉は、ICP-MS の装置性能の目安として「酸化物イオン生成比 CeO⁺/Ce⁺ が 0.03 以下、二価イオン生成比 Ce²⁺/Ce⁺ が 0.05 以下となることが望ましい」と書いている。この二つの比を濃度に翻訳すると、3 % はセリウムがガドリニウムの 13 % に化けることを、5 % はガドリニウムがセレンの 4.3 % に化けることを許す数字になる（筆者計算）。MRI 造影剤の Gd を打った患者の血清では、これがセレン真値の 17〜86 倍に達しうる。コリジョン・リアクションセルは、この「化ける」現象を消す装置ではなく、化学反応そのものを測定側に取り込む装置である。ヘリウム KED が質量ではなく衝突断面積で分けていること、四重極を1本増やすことの意味が感度でも分解能でもなく「セルに入る前に質量を決める」ことであること、動かすのが分析種とは限らないことを、局方原文・Agilent の70元素反応データ・PNNL の査読論文・2026年6月発売の Agilent 9500 の技術資料から数値で追う。

元素・表面分析 2026.09.04

RoHS対応の分析実務 ― 判定は白と黒ではなく三値で、臭素とクロムには「不合格」の欄がそもそも無い【2026年版】

RoHS の「0.1 %」は製品中の濃度ではない。ネジを外し、切り、砕いた先の「均質材料」中の濃度である。同じ機器が分母の取り方だけで 37 ppm にも 370,000 ppm にもなる。さらに XRF スクリーニングの判定表は三値で書かれており、臭素とクロムには「不合格」の欄が存在しない。IEC 62321-3-1 は 2026 年 5 月に改訂され、対象が 5 物質から 9 元素に広がった。

質量分析 2026.08.08

元素不純物とICP-MS ― 添加回収率 70 % を許すということは、限度の 1.43 倍まで見逃しうるということ【2026年版】

JP19〈2.66〉の定量試験は、添加回収率の適合基準を「70 〜 150 %」と定めている。バイオアナリシス（ICH M10）の ±15 % と比べて極端に緩く見えるが、この幅には意味がある。回収率 70 % の分析法で測ると、真の含量が目標限度値の 1.43 倍ある試料がちょうど限度値として報告される。逆に回収率 150 % なら、限度値の 0.67 倍しかない試料が限度値に見える（筆者計算）。さらに併行精度 RSD 20 % が重なると、 1 回の測定では真値の 0.6 〜 1.4 倍が返りうる。つまり〈2.66〉の緩い基準は「測れない」ことを許しているのではなく、管理閾値（PDE の 30 %）という別の安全代を前提に置いた設計である。第十九改正日本薬局方（JP19）で一般試験法〈2.66 元素不純物〉が改正された。改正されたのは「II. 元素不純物試験法」で、薬局方調和国際会議において新規に調和合意された内容が反映され、三薬局方で調和された部分と日本薬局方が独自に規定する部分が条文上で区別されるようになった。 JP18と条文を突き合わせると判定基準の数値は変わっていない――変わったのは位置づけである。本記事では改正の中身を原文で示し、あわせて元素不純物分析の実務を整理する。クラスとPDE、目標限度値とJ、分析手順1（ICP-OES）と手順2（ICP-MS）の使い分け、密閉容器マイクロ波分解、アルゴン塩化物によるヒ素の干渉とコリジョン／リアクションセル、そしてバリデーション要件まで。