元素不純物とICP-MS ― 添加回収率 70 % を許すということは、限度の 1.43 倍まで見逃しうるということ【2026年版】
JP19〈2.66〉の定量試験は、添加回収率の適合基準を「70 〜 150 %」と定めている。バイオアナリシス（ICH M10）の ±15 % と比べて 極端に緩く見えるが、この幅には意味がある。回収率 70 % の分析法で測ると、真の含量が目標限度値の 1.43 倍ある試料がちょうど限度値として報告される。 逆に回収率 150 % なら、限度値の 0.67 倍しかない試料が限度値に見える（筆者計算）。さらに併行精度 RSD 20 % が重なると、 1 回の測定では真値の 0.6 〜 1.4 倍が返りうる。つまり〈2.66〉の緩い基準は「測れない」ことを許しているのではなく、 管理閾値（PDE の 30 %）という別の安全代を前提に置いた設計である。 第十九改正日本薬局方（JP19）で一般試験法〈2.66 元素不純物〉が改正された。改正されたのは 「II. 元素不純物試験法」で、薬局方調和国際会議において新規に調和合意された内容が反映され、 三薬局方で調和された部分と日本薬局方が独自に規定する部分が条文上で区別されるようになった。 JP18と条文を突き合わせると判定基準の数値は変わっていない――変わったのは位置づけである。 本記事では改正の中身を原文で示し、あわせて元素不純物分析の実務を整理する。クラスとPDE、 目標限度値とJ、分析手順1（ICP-OES）と手順2（ICP-MS）の使い分け、密閉容器マイクロ波分解、 アルゴン塩化物によるヒ素の干渉とコリジョン／リアクションセル、そしてバリデーション要件まで。