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近赤外やラマンの定量値を出しているのは装置ではなく回帰式である。その回帰式を評価する数字（RMSEC・RMSECV・RMSEP）は すべて同じ残差から作られるのに、意味はまったく違う。ICH Q2(R2) は多変量モデルの検証に使う「独立な試料」を 「検量セットに含まれない試料。検量試料と同じロットから採ってもよい」と明示的に定義している。 この定義を満たす検証セットで RMSEP 0.65 という良好な数字を出したモデルが、妨害成分との相関が崩れた試料では 平均値を答えるより悪い（R² = −0.63）ことを、疑似スペクトルの数値実験で示す。 そのうえで、成分数の選び方、ASTM E1655 が要求する試料数（6(k+1) の意味）、SEC の自由度が標準化団体間で 一致していない問題までを、公定文書の条文と筆者の計算で整理する。
ISR（実試料再分析）の判定基準「乖離度 ±20 % 以内」は、差を初回値ではなく初回値と再分析値の平均で割る式で定義されている。 そのため許される比は 1.22 倍で、普通の相対差に直すと高い側 +22.2 %・低い側 −18.2 % になる（筆者計算）。 同じ式で LBA の ±30 % は 1.35 倍、+35.3 %／−26.1 %。初回値を分母にして計算すると、本来合格の試料を不合格と数える。 実施規模の規定も数字を追うと性格が見える。1000 試料までは 10 %、超えた分は 5 % なので、10,000 試料の試験では再分析率が 5.5 % まで下がる。 実試料分析の受入基準「2/3 かつ各濃度 50 %」も、3 濃度 × 2 重測定なら 2 個が外れる 15 通りのうち 3 通り（同じ濃度で 2 個とも外れる場合）だけが不合格になる。 生体試料中の薬物濃度を測るバイオアナリシスは、ICH M10ガイドラインが2024年12月4日に 国内通知され、従来のクロマトグラフィー法・リガンド結合法の2通知は廃止された。旧通知でも よいとされた移行期間は令和7年9月30日開始分までで、すでに終了している。つまり現在はM10一本である。 本記事では通知と原文を根拠に、適用範囲、フル／パーシャル／クロスバリデーションの使い分け、 検量線の6濃度・75％ルール、真度精度の±15％（定量下限±20％）、実試料分析の受入基準、 マトリックス効果とキャリーオーバー、そしてISR（実試料再分析）の実施規模と判定基準までを実務の順に整理する。