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揮発性成分をGCに入れる4つの方法の選び方 ― 試料量を増やしても感度が上がらない理由

揮発性成分をGCに入れる4つの方法の選び方 ― 試料量を増やしても感度が上がらない理由

静的ヘッドスペースで感度が足りないとき、まず試料量を増やそうとする。しかしそれが効くのは 分配係数 K が相比 β よりずっと小さいときだけで、水によく溶ける成分では何も変わらない。 逃げ道は3方向しかない ― 濃縮を足す(SPME・ITEX)、平衡を捨てる(パージ&トラップ)、 気体を直接捕まえる(熱脱着)。それぞれ別の代償を払う。本記事は DFG MAK 委員会の分析法文書、 EPA TO-17、査読論文を原典で確認し、支配式 cg = c0/(K+β) から始めて、SPME の収着相が 0.6 µL しかないという制約、吸着剤を表面積で選ぶ根拠、相対湿度 90% 超では安全サンプリング量を 10 分の 1 にするという規定、そして固体試料で唯一まともに定量できる MHE までを、数値で整理する。

残留溶媒分析の実務 ― ICH Q3C(R9)がJP19〈2.46〉に入り、乾燥減量の使い方が変わった【2026年版】

残留溶媒分析の実務 ― ICH Q3C(R9)がJP19〈2.46〉に入り、乾燥減量の使い方が変わった【2026年版】

第十九改正日本薬局方(JP19)で一般試験法〈2.46 残留溶媒〉が改正された。中身は ICH Q3C(R9)の国内実装で、変わったのは「分析方法」のたった数十文字――クラス3の溶媒しか ないときに乾燥減量のような非特異的方法を使う条件が明確化され、バリデーションで 溶媒の揮発性の影響を考慮することが求められるようになった。本記事では条文の差分を原文で示し、 そのうえで残留溶媒分析の全体像――3つのクラスと限度値、オプション1と2、ヘッドスペースGCの 標準条件、操作法A/B/Cの使い分け、そしてヘッドスペース法が効かない7つの溶媒――を実務の順に整理する。